FC-5型水泥游離氧化鈣測定儀說明書具體鍵功能操作如下: 1、[加熱]鍵 按下此鍵,加熱燈亮,調(diào)節(jié)電位器即可以加熱,如不需加熱,再次按下此鍵,加熱燈滅,加熱停止。 2、[攪拌]鍵 按下此鍵,攪拌燈亮,調(diào)節(jié)電位器使電機轉(zhuǎn)動,攪拌子即可以攪拌,如不需攪拌,再次按下此鍵,攪拌燈滅,攪拌停止。 3、[冷卻]鍵 按下此鍵,冷卻燈亮,啟動氣泵,如不需冷卻,再次按下此鍵,冷卻滅,氣泵停止工作。 4、[▲]鍵 每按下此鍵一次,十位數(shù)值加一(此鍵在運行狀態(tài)下按下無效)。 5、[▲]鍵 每按下此鍵一次,個位數(shù)值加一(此鍵在運行狀態(tài)下按下無效)。 6、[啟動/停止]鍵 *次按下此鍵,啟動燈亮,同時啟動攪拌、加熱、冷卻輸出,其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出,[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出,[冷卻]鍵可以控制冷卻輸出,時鐘開始計時,計時為零,啟動燈滅,所有輸出都關(guān)閉,并不停報警,第二次按下此鍵,報警也停止。如在運行當(dāng)中第二次按下此鍵,所有輸出都關(guān)閉,計時停止, 停止工作。 (一) 概述: 此儀器是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器,特點為升溫快,攪拌均勻,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,自動定時關(guān)機,操作簡便等優(yōu)點。 技術(shù)指標(biāo) 電源:220V±10% 50Hz 電機:無級調(diào)速 功率:450W 時間:1~99分 水泵:AC220V 50Hz 10/12W 平均升溫速率:60℃/分 儀器操作 本儀器有自動和手動兩種功能,且不需復(fù)雜安裝,操作簡單,使用方便,使用說明如下: 1、使用本儀器時需把本儀器放平。 2、放置錐形瓶前,先用手向上推活動桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接。3、水桶內(nèi)的水應(yīng)達到四分之三約1500ml(水桶置于儀器內(nèi),給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。 4、接通電源后,如果要先預(yù)熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉(zhuǎn)到自動,要先設(shè)定好運行時間,然后按[啟動/停止]鍵。(四) 使用注意事項 1:儀器使用時應(yīng)有良好的接地裝置。 2:儀器不可長時間空載加熱。 3:儀器長時間不用時應(yīng)拔掉電源插頭。 4:電機不可轉(zhuǎn)速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。 單樣測定本項技術(shù)與甘油法能耗對照 | | 甘油法 | | 本項技術(shù) | 萃 取 時 間 | 30~40 | 4 ~ 5 | 用 水(升) | 6 ~ 8 | 0 | 用 電(度) | 0.15 | 0.025 | | 萃取劑脫水時間(小時) | | 2 ~ 3 | 0 | 乙醇用量(毫升) | 12 | | 5 ~ 6 | | | 催化劑(Sr(NO3)2) | | 用 | 不用 |
根據(jù)滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。 三:試劑 乙二醇:分析純(不需要脫水) 無水乙醇:GR,含量不低于99.5%; 碳酸鈣:高純試劑或基準(zhǔn)試劑; 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長 時間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。 乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞, 搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有防潮措施。 0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后)溶 于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖刻度,搖勻。 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒恒重) 置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關(guān),調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,此時數(shù)顯表右下秒點閃爍,降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算: TCaO = G×1000 V式中:TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml) G—氧化鈣的重量(g) V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml) 四:分析步驟 準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,放在測定儀上,開啟電源開關(guān),調(diào)整工作時間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵 無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紅色消失,記下體積,按啟動/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計算:
式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml) V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) G—試樣的重量(g) 四:分析步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,放在測定儀上,開啟電源開關(guān),調(diào)整工作時間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,開始計時,稍降溫度電壓表到150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速,定時結(jié)束后,萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸 5:3A保 險 管 2個 6: 冷 凝 管 1只
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